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一、分析实验室用水的规格
分析实验室用水的规格(gb/t6682-2008)见表3-4。
表3-4分析实验室用水的规格
注:1.由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的ph值,因此,对一级水、二级水的ph值范围不做规定。
2.由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
二、分析实验室用水的试验(检验)方法
(一)标准方法简介
1.ph值
量取100ml水样,按gb/t9724的规定测定。
2.电导率
用于一、二级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01~0.lcm-1的“在线”电导池,并具有温度自动补偿功能。用于三级水测定的电导仪:配备电极常数为0.1~1cm-1的电导池,并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,测定方法参阅gb/t 6682-2008。
一、二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。三级水的测量:取400ml水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。
测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
3.可氧化物质
量取l000ml二级水(或200ml三级水)置于烧杯中,加入5.0ml(20%)硫酸(三级水加入1.0ml硫酸),混匀。加入1.00ml高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5kmno4)=0.0lmol/l],混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min,溶液粉红色不完全消失。
4.吸光度
将水样分别注入1cm和2cm吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中的水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够,可适当增加测量吸收池的厚度。
5.蒸发残渣
(1)水样预浓集量取1000ml二级水(三级水取500ml)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶(500ml)中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样后蒸至约50ml时,停止加热。
(2)测定将上述预浓集的水样,转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿(材质可选用铂、石英、硼硅玻璃)中,并用5~10ml水样分2~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中,按gb/t9740的规定测定。
6.可溶性硅
量取520ml一级水(二级水取270ml),注入铂皿中,在防尘条件下,亚沸蒸发至约20ml,停止加热,冷却至室温,加1.0ml钼酸铵溶液(50g/l),摇匀,放置5min后,加1.0ml 草酸溶液(50g/l),摇匀,放置lmin后,加1.0ml,对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/l),摇匀。移入比色管中,稀释至25ml,摇匀,干60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深干标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50ml二氧化硅标准溶液(0.0lmg/ml),用水样稀释至20ml后,与同体积试液同时同样处理。
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