氰化物 总氰化物检测 土壤中元素成分检测-ks8凯发官方网站

四、仪器和设备

(1)分析天平：精度0.01g。

(2)分光光度计：带10nm比色皿。

(3)恒温水浴锅。

(4)电炉。

(5)全玻璃蒸馏器，包括圆底蒸馏瓶、蛇形冷凝管。

(6)100ml具塞比色管。

(7)25ml具塞比色管。

(8)250ml量筒。

(9)100ml容量瓶。

(10)一般实验室常用仪器和设备。

五、前处理及干扰消除

(一)采集与保存

按照hj/t166的相关规定采集土壤样品，采集后的样品应充满容器，并密封存储于聚乙烯或玻璃容器中，于4℃冷藏，并在采集后48h内完成样品分析。

(二)干物质含量的测定

按照hj613的相关规定，将土壤样品在105℃±5℃烘至恒重，以烘干前后的土壤质量差值计算干物质和水分的含量。

(三)氰化物样品制备

称取约10g干重的样品(**到0.01g)，略微裹紧移入蒸馏瓶。连接蒸馏装置，打开冷凝水，在接收瓶中加入10ml10g/l的氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中一次加200ml水、3.0ml 100g/l的氢氧化钠溶液和10ml 100g/l***溶液，摇匀，迅速加入5.0ml 150g/l的酒石酸溶液，立即盖塞。打开电炉，馏出液以2~4ml/min的速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样接近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容至100ml。

(四)总氰化物试样的制备

称取约10g干重的样品(**到0.01g)，略微裹紧移入蒸馏瓶。连接蒸馏装置，打开冷凝水，在接收瓶中加入10ml 10g/l的氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中一次加200ml水、3.0ml 100g/l的氢氧化钠溶液、2ml 50g/l的氯化亚锡溶液和10ml200g/l的硫酸铜溶液，摇匀，迅速加入10ml磷酸，立即盖塞。打开电炉，馏出液以2~4ml/min的速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样接近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容至100ml。